鄰苯二甲酸酯類（PAEs）作為塑化劑中的重要組成，其廣泛存在于土壤，玩具、塑料包裝、壁紙、食品外包裝盒、醫(yī)用血袋、個人護理等多種產(chǎn)品之中，然而有研究表明其對人體生殖發(fā)育及神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育有一定的影響。

1）方法一：參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法

2）方法二：結(jié)合PAEs 的毒性，就煙草盒包裝紙中的鄰苯二甲酸酯類塑化劑提出一種氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法（GC/MS），通過檢測發(fā)現(xiàn)，在檢出的質(zhì)量樣品中主要包括DIBP，DBP和DEHP等塑化劑，該方法適用于檢測紙質(zhì)包裝盒中6種PAEs含量，并能夠適應(yīng)大規(guī)模樣品的快速分析要求。

另外GC-MS 也適用于化妝品（特別是指甲油，香水）玩具，紡織（特別是成人內(nèi)衣，嬰幼兒服飾）的相關(guān)的PAEs 鄰苯二甲酸酯類的檢測，是此類分析測試的*神器。

參考《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》和《ISO 13913-2014 土壤中鄰苯二甲酸酯類的測定 GC/MS法》建立了土壤中17種PAEs的測定方法

采用乙酸乙酯提取，ProElut AL-玻璃固相萃取柱凈化，樣品前處理后，用安捷倫7820A-5977B及相關(guān)不同系列氣質(zhì)聯(lián)用檢測，滿足相關(guān)測試的要求。

方法一：土壤中17種PAEs的測定方法

本方案適用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、鄰苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的檢測。

相關(guān)參考步驟如下：

1、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用乙酸乙酯配制成1000 μg/mL的單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用乙酸乙酯配制成10 μg/mL（DBP為6 μg/mL）的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2、提取

 取5 g樣品，加入適量無水硫酸鈉(一般樣品加8-10 g)，攪拌均勻，加入20 mL乙酸乙酯，振蕩30 min，靜置5 min，收集3 mL上層清液，待凈化。

3、凈化—— ProElut AL-B 1000 mg/6 mL Glass

(1)活化： 向柱中加入6 mL乙酸乙酯，棄去流出液；

(2)上樣： 將待凈化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1 mL流出液，供GC/MS分析。

4.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

2）進樣口溫度：280 ℃

3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min

4）載氣：氦氣，柱流速：2.69 mL/min

5）進樣方式：不分流進樣

6）進樣量：1.0 μL

7）離子源溫度：230 ℃

8）接口溫度：280 ℃

9）溶劑延遲：5.5 min

10）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM）

方法二：食品樣品外包裝盒的鄰苯二甲酸酯類（PAEs）含量檢測

1. 實驗儀器選擇Agilent7820A/5977B氣 相 色 譜/質(zhì) 譜 聯(lián) 用 儀（美國Agilent公司）；

METTLER MS105 電 子天 平；SB-5200DT臺式數(shù)控超聲波清洗器。

2. 實驗方法

1）以正己烷為溶劑，配制濃度為10mg/mL的IS溶液。

2）取一定量裁剪后的樣品稱量，至0.1mg，并用剪刀將樣品剪成不大于0.5cm×0.5cm的碎片，將碎片置于100mL具塞三角瓶中；加入20mL水，浸潤20min；然后加入20mL無水乙醇和50μLIS溶液，超聲萃取30min；靜置，待萃取液冷卻至室溫后，取2mL上層清液置于25mL具塞三角瓶中，加入5mL正己烷，在振蕩器上以200r/min的轉(zhuǎn)速振蕩10min，靜置，取上清液進行GC/MS分析。

3）采用內(nèi)標(biāo)法定量。

3.色譜條件：

1）色譜柱：HP-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.# 8231)

2）進樣口溫度：280 ℃

3）升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至280 ℃，保持15 min

4）載氣：氦氣，柱流速：1.0 mL/min

5）進樣方式：不分流進樣

6）進樣量：1.0 μL

7）離子源溫度：230 ℃

8）接口溫度：280 ℃

9）溶劑延遲：6min

10）電離能量：70eV.

11）電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM）

4. 實驗結(jié)果分析

1) 實驗將不同體積的正己烷加入到2mL水/乙醇的超聲萃取溶液中，通過液液萃取將PAEs從水/乙醇中萃取到有機相中，從而實現(xiàn)對萃取液的凈化除雜作用，得到的正己烷層澄清、無色，水相層渾濁或有一定的顏色。

2) 檢測方法的選擇及優(yōu)化

PAEs的分離檢測可選用GC/MS檢測方法,它能夠給出定性信息，具有更強的選擇性。實驗參考GB/T21911—2008的方法，選用HP-5MS作為分離分析用色譜柱，但在程序升溫時，延長了280℃下的保持時間，以便將一些高沸點的雜質(zhì)趕出色譜柱。PAEs標(biāo)準(zhǔn)溶液及實際樣品溶液的總離子流色譜圖（TIC）

方法三：使用 Agilent 7820A-5977B 氣質(zhì)聯(lián)用儀分析玩具中的鄰苯二甲酸酯

另外，對于玩具中受監(jiān)管的六種鄰苯二甲酸酯為：鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP) 、鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP) 、鄰苯二甲酸二 (2- 乙基 ) 己酯 (DEHP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP) 、鄰苯二甲酸二異壬酯 (DINP) 以及鄰苯二甲酸二異癸酯 (DIDP) 。本應(yīng)用簡報使用 GB/T 22048-2008 標(biāo)準(zhǔn)為參考。 GB/T 22048-2008  描述了一種使用氣質(zhì)聯(lián)用分析上述六種鄰苯二甲酸酯的方法，相關(guān)的分析結(jié)果見如下的圖譜。

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通過EPC對壓力的控制,在不同的柱頭壓下, 得到目標(biāo)化合物不同的保留時間,建立起化合物保留時間與柱頭壓之間的關(guān)系.由此通過改變柱頭壓而調(diào)整化合物的保留時間.

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